本書在*版的基礎(chǔ)上,結(jié)合*農(nóng)藥學(xué)專業(yè)發(fā)展要求和實驗課程,系統(tǒng)介紹了農(nóng)藥學(xué)實驗室基本常識,農(nóng)藥合成,農(nóng)藥分析與殘留檢測,農(nóng)藥劑型加工,農(nóng)藥生物測定與田間藥效試驗,農(nóng)藥毒理與農(nóng)藥環(huán)境毒理等農(nóng)藥學(xué)實驗課程中的基礎(chǔ)知識與實驗技術(shù)。另外,為增加本書的實用指導(dǎo)性,在農(nóng)藥合成部分還精選了部分農(nóng)藥品種的實際生產(chǎn)工藝等內(nèi)容。本書可作為與農(nóng)藥學(xué)相關(guān)的制藥工程,藥學(xué),應(yīng)用化學(xué)即植保等專業(yè)的本科及研究生的實驗教材,也可供農(nóng)業(yè),衛(wèi)生,食品,環(huán)境,化工等行業(yè)從事農(nóng)藥科研和管理的企業(yè)技術(shù)人員參考。
1.本書主要作為農(nóng)藥學(xué)實驗的指導(dǎo)用書,涵蓋了農(nóng)藥學(xué)各方向的主要內(nèi)容。2.本書精選了大量農(nóng)藥產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝,進(jìn)一步凸顯本書實用性。
前言本書自2009年初版,已歷七年。同仁的肯定,實為對作者的鼓勵和鞭策。這次修訂,主要是在第一版的基礎(chǔ)上,根據(jù)農(nóng)藥學(xué)實驗的發(fā)展和需要,進(jìn)行了適當(dāng)?shù)木喓脱a充,以便在開闊學(xué)生知識面的同時,增加使用院校的選擇性與機(jī)動性。具體做法簡述如下。更新:重新編寫了各章的理論知識和實驗內(nèi)容。如第2章的學(xué)生實驗,第3章的實驗前準(zhǔn)備,第5章的殺菌劑生物測定方法等。精簡:限于篇幅,第二版刪除了部分一般教科書能夠檢索到的相關(guān)儀器設(shè)備及其操作和理論知識內(nèi)容。如第一版中第2章的無水無氧操作,第4章的制劑生產(chǎn)工藝等。充實:與第一版相比,第二版增加了學(xué)生應(yīng)該掌握的知識內(nèi)容,如實驗室劇毒品管理制度等,增加了學(xué)生實驗的量,如第2章增加了4個,第3章2個,第5章11個。這本實驗用書,一如其他諸多教材,表達(dá)了基礎(chǔ)教育工作者期待已久的愿望:向農(nóng)藥學(xué)相關(guān)教師奉獻(xiàn)一本較實用的實驗教學(xué)參考書,為其教學(xué),科研帶來方便,幫助農(nóng)藥學(xué)及相關(guān)專業(yè)的學(xué)生掌握農(nóng)藥學(xué)基本實驗技能知識,為以后的農(nóng)藥學(xué)研究打下堅實的基礎(chǔ)。本書為山東農(nóng)業(yè)大學(xué)應(yīng)用型人才培養(yǎng)特色名校建設(shè)青島農(nóng)業(yè)大學(xué)應(yīng)用型人才培養(yǎng)特色名校建設(shè)相關(guān)專業(yè)研究課題研究成果之一。本次修訂工作由(按姓名漢語拼音順序)杜春華,郝雙紅,李興海,林琎,劉峰,羅蘭,慕衛(wèi),祁之秋,孫家隆,楊從軍,張保華,張清明,張衛(wèi)光等完成,最后由孫家隆統(tǒng)稿。朱永哲博士審閱了書稿,修改并提出了許多建設(shè)建議,在此表示真誠的感謝。本書再版之際,首先衷心感謝化學(xué)工業(yè)出版社的大力支持以及廣大讀者的關(guān)心和鼓勵。農(nóng)藥學(xué)實驗技術(shù)研究發(fā)展極快,文獻(xiàn)材料極其豐富。限于編者的水平和經(jīng)驗,這次修訂也只能從手頭和感覺有價值的資料中做一些選擇與加工,難免有疏漏之處。懇請廣大讀者將寶貴意見賜予qauyaoxue12345@163.com,以便在重印和再版時做進(jìn)一步修改和充實。編者2016年10月第一版前言農(nóng)藥學(xué)是一門實驗科學(xué)。農(nóng)藥學(xué)實驗是幫助人們認(rèn)識,驗證農(nóng)藥學(xué)知識的重要手段,也是探索和發(fā)現(xiàn)農(nóng)藥學(xué)新知識的必要條件。目前我國設(shè)置的面向農(nóng)藥的應(yīng)用化學(xué)專業(yè),制藥工程專業(yè)和藥學(xué)專業(yè)的高等院校已經(jīng)有20多所,農(nóng)藥合成,農(nóng)藥分析與殘留檢測,農(nóng)藥劑型加工,農(nóng)藥生物測定與田間藥效試驗,農(nóng)藥毒理與農(nóng)藥環(huán)境毒理等課程多為這些專業(yè)的必修課程或骨干課程。然而其中大部分課程缺乏與之配套的實驗教科書。為滿足教學(xué)的需要,根據(jù)國家關(guān)于農(nóng)藥學(xué)相關(guān)專業(yè)學(xué)生的培養(yǎng)要求,青島農(nóng)業(yè)大學(xué),山東農(nóng)業(yè)大學(xué),沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)等院校的多位長期從事農(nóng)藥學(xué)教學(xué)工作的教師在已有農(nóng)藥學(xué)科實驗講義的基礎(chǔ)上,經(jīng)過整理與修改,編寫了這本《農(nóng)藥學(xué)實驗技術(shù)與指導(dǎo)》。本書總結(jié)了參編院校的農(nóng)藥學(xué)實驗教學(xué)經(jīng)驗,凝結(jié)了多位農(nóng)藥教育工作者的心血。根據(jù)我國農(nóng)藥發(fā)展現(xiàn)狀以及當(dāng)前農(nóng)藥學(xué)教學(xué)需求,本書內(nèi)容共分為六部分:農(nóng)藥學(xué)實驗室基本常識,農(nóng)藥合成,農(nóng)藥分析與殘留檢測,農(nóng)藥劑型加工,農(nóng)藥生物測定與田間藥效試驗,農(nóng)藥毒理與農(nóng)藥環(huán)境毒理?紤]到農(nóng)藥學(xué)相關(guān)專業(yè)的培養(yǎng)要求和相應(yīng)學(xué)生的基礎(chǔ),按照高等教育關(guān)于厚基礎(chǔ),寬口徑的精神,本書力求系統(tǒng)闡述各類農(nóng)藥學(xué)實驗的技術(shù)與方法,以對學(xué)生進(jìn)行全面而系統(tǒng)的農(nóng)藥學(xué)實驗知識體系的培養(yǎng)與訓(xùn)練,從而為以后從事農(nóng)藥工作打下基礎(chǔ)。另外,考慮到學(xué)生畢業(yè)后實際工作的需要,本書亦盡量介紹生產(chǎn)實例,并編輯了相關(guān)圖片與農(nóng)藥生產(chǎn)工藝流程,同時本書還介紹了國家相關(guān)農(nóng)藥的規(guī)范與標(biāo)準(zhǔn),以期畢業(yè)生盡快適應(yīng)工作崗位,并為從事農(nóng)藥工作的讀者提供借鑒。本書的主要編寫分工如下。農(nóng)藥合成:郝雙紅,孫家隆,農(nóng)藥分析與殘留測定:慕衛(wèi),張清明,林琎,農(nóng)藥劑型加工:劉峰,張保華,張衛(wèi)光,農(nóng)藥生物測定與田間藥效試驗:楊從軍,羅蘭,農(nóng)藥毒理與農(nóng)藥環(huán)境毒理:李興海,祁之秋,校對:張保華,張清明,統(tǒng)稿:孫家隆。中國農(nóng)業(yè)大學(xué)劉尚鐘教授對全書進(jìn)行了審稿,并提出了很多寶貴意見。農(nóng)藥學(xué)專家慕立義教授,張興教授,王智教授在編寫思路及結(jié)構(gòu)框架方面給予了細(xì)致的指導(dǎo),先生們的諄諄教誨和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度使編者受益匪淺,是本書能夠成功出版的關(guān)鍵。青島農(nóng)業(yè)大學(xué)呂海濤教授審閱了農(nóng)藥分析與殘留測定,并提出很多寶貴意見,在此深表感謝。由于編者水平所限,書中疏漏與不妥之處在所難免,希望得到廣大讀者的指正。編者2009.2
孫家隆,青島農(nóng)業(yè)大學(xué)化學(xué)與藥學(xué)院,教授,主任,科研:參加國家863,948及青島市科研項目各一項,主持青島市,青島農(nóng)業(yè)大學(xué)項目各一項,山東省教育廳及青島農(nóng)業(yè)大學(xué)教學(xué),實驗課題三項,F(xiàn)在研經(jīng)費66.0萬元。教學(xué):本科生《藥物合成反應(yīng)》,《農(nóng)藥化學(xué)》,《農(nóng)藥合成》,《波譜分析與應(yīng)用》,《農(nóng)藥合成與生產(chǎn)》,《藥學(xué)專業(yè)實踐》。研究生《現(xiàn)代有機(jī)合成化學(xué)》。其他:發(fā)表專業(yè)論文數(shù)篇,獲國家授權(quán)發(fā)明專利三項,制定青島農(nóng)業(yè)大學(xué)藥學(xué)專業(yè)和制藥工程專業(yè)培養(yǎng)方案,青島市科技局項目評審專家。
1農(nóng)藥學(xué)實驗室基本常識/1
1.1學(xué)生實驗室守則1
1.2農(nóng)藥學(xué)實驗室安全與環(huán)保2
1.2.1基本設(shè)施安全使用2
1.2.2化學(xué)藥品的正確使用和安全防護(hù)2
1.2.3使用高壓容器的安全防護(hù)4
1.2.4環(huán)保守則4
1.2.5實驗室事故處理5
附錄1實驗室劇毒品管理制度6
附錄2農(nóng)藥原藥(急性經(jīng)口LD50<2000mg/kg)的毒性及中毒救護(hù)7
2農(nóng)藥合成/11
2.1特殊實驗技術(shù)與儀器設(shè)備11
2.1.1低溫實驗技術(shù)11
2.1.2真空實驗技術(shù)12
2.1.3高壓實驗技術(shù)及裝置16
2.2實驗部分18
實驗1敵百蟲(trichlorfon)的合成18
實驗2毒死蜱(chlorpyrifos)的合成20
實驗3抑食肼(RH-5849)的合成(自我設(shè)計實驗)23
實驗4避蚊胺(diethyltoluamide)的合成24
實驗5誘蟲烯(muscalure)的合成26
實驗6代森錳鋅(mancozeb)的合成28
實驗7福美鋅(ziram)的合成31
實驗8三氟苯唑(fluotrimazol)的合成32
實驗9氰菌胺(zarilamid)的合成34
實驗10香豆素二甲醚的合成36
實驗11莠去津(atrazine)的合成37
實驗12乙草胺(acetochlor)的合成39
實驗132,4-滴與2,4-滴丁酯的合成40
實驗14敵稗(propanil)的合成(自我設(shè)計實驗)43
實驗15蜜蜂警戒信息素-2-庚酮的合成44
3農(nóng)藥分析與殘留測定/46
3.1農(nóng)藥分析實驗室特殊要求46
3.1.1分析實驗室基本配置46
3.1.2常用儀器清洗和干燥47
3.2樣品及其制備47
3.2.1農(nóng)藥制劑分析的樣品制備47
3.2.2農(nóng)藥殘留分析的樣品制備47
3.3柱色譜和薄層色譜49
3.3.1柱色譜分離技術(shù)49
3.3.2薄層色譜技術(shù)50
3.4氣相色譜與高效液相色譜技術(shù)50
3.4.1氣相色譜技術(shù)50
3.4.2高效液相色譜技術(shù)53
3.4.3氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)58
3.4.4液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)59
3.5農(nóng)藥分析中的標(biāo)準(zhǔn)樣品制備62
3.5.1標(biāo)準(zhǔn)樣品的重要性和類別62
3.5.2原料選擇63
3.5.3標(biāo)準(zhǔn)樣品的定性63
3.5.4標(biāo)準(zhǔn)樣品的定量63
3.5.5確證方法63
3.5.6均勻性和穩(wěn)定性64
3.6實驗部分64
實驗1農(nóng)藥水分測定方法(GB/T16002001)64
實驗2農(nóng)藥氫離子濃度測定(pH計法)68
實驗3農(nóng)藥酸度的測定69
實驗4薄層-溴化法測定辛硫磷含量70
實驗5直接碘量法測定代森鋅含量(HG32892000)72
實驗6紫外分光光度法測定霉靈原藥含量74
實驗7返滴定法測定磷化鋁含量(GB54522001)75
實驗8氣相色譜柱的裝填與老化方法77
實驗9氣相色譜外標(biāo)法測定毒死蜱含量78
實驗10氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定莠去津含量80
實驗11高效液相色譜法測定吡蟲啉含量81
實驗12高效液相色譜法測定草甘膦含量(GB206842006仲裁法)82
實驗13液相色譜分析噻嗪酮-殺撲磷含量83
實驗14乙草胺含量分析方法(自我設(shè)計實驗)84
實驗15氣相色譜法測定牛乳中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量85
實驗16固相萃取-高效液相色譜法測定蘑菇中咪鮮胺殘留量87
實驗17黃瓜和土壤中腐霉利的殘留量測定89
實驗18毛細(xì)管氣相色譜法測定小麥面粉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量90
實驗19氣相色譜測定蔬菜上百菌清殘留量91
實驗20氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定聯(lián)苯菊酯含量92
實驗21超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法測定吡蟲啉含量94
附錄1農(nóng)藥登記殘留試驗準(zhǔn)則(中國)95
附錄2農(nóng)藥產(chǎn)品企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定,編制說明和檢測報告內(nèi)容格式97
4農(nóng)藥劑型加工/101
4.1農(nóng)藥制劑配制101
4.1.1農(nóng)藥助劑使用技術(shù)基礎(chǔ)101
4.1.2農(nóng)藥制劑配制技術(shù)108
4.2實驗部分117
實驗120%三唑酮乳油的實驗室制備117
實驗220%三唑酮乳油質(zhì)量控制指標(biāo)及檢測方法119
附錄1農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測定方法(GB/T16032001)120
附錄2低溫穩(wěn)定性試驗測定方法(GB/T91372003)121
實驗34.5%高效氯氰菊酯水乳劑的制備122
實驗44.5%高效氯氰菊酯水乳劑質(zhì)量控制指標(biāo)及檢測方法123
實驗54.5%高效氯氰菊酯微乳劑的制備124
實驗64.5%高效氯氰菊酯微乳劑質(zhì)量控制指標(biāo)及檢測方法125
實驗720%吡蟲啉可溶液劑的實驗室制備126
實驗820%吡蟲啉可溶性液劑質(zhì)量控制指標(biāo)及檢測方法126
實驗950%莠去津(atrazine)可濕性粉劑的實驗室制備127
實驗1050%莠去津可濕性粉劑質(zhì)量控制指標(biāo)及檢測方法128
附錄3可濕性粉劑懸浮率測定(GB/T148252006)130
附錄4農(nóng)藥可濕性粉劑潤濕性測定方法(GB/T54512001)131
附錄5熱貯穩(wěn)定性試驗測定方法(GB/T191362003)132
附錄6農(nóng)藥粉劑,可濕性粉劑細(xì)度測定方法(GB/T161501995)133
實驗1138%莠去津懸浮劑加工及質(zhì)量檢測134
實驗1238%莠去津懸浮劑的質(zhì)量檢測135
實驗1370%莠去津水分散粒劑的制備137
實驗1470%莠去津水分散粒劑的質(zhì)量檢測138
實驗153%辛硫磷顆粒劑的加工及質(zhì)量檢測140
實驗16農(nóng)藥煙劑的制備141
實驗17緩慢釋放型馬拉硫磷微膠囊劑的制備142
實驗1840%辛硫磷乳油中乳化劑的配方優(yōu)選(綜合設(shè)計實驗)142
實驗1950%莠去津可濕性粉劑助劑的配方優(yōu)選(綜合設(shè)計實驗)143
5農(nóng)藥生物測定與田間藥效試驗/145
5.1農(nóng)藥生物測定145
5.1.1農(nóng)藥生物測定實驗常用儀器與使用145
5.1.2農(nóng)藥生物測定時溶劑的選擇147
5.1.3供試生物材料148
5.1.4農(nóng)藥生物測定方法簡介152
5.1.5農(nóng)藥室內(nèi)生物測定的統(tǒng)計分析162
5.1.6農(nóng)藥混用聯(lián)合毒力的測定與計算方法163
5.2農(nóng)藥田間藥效試驗166
5.2.1田間藥效試驗的內(nèi)容和程序166
5.2.2田間藥效試驗的基本要求167
5.2.3田間藥效試驗設(shè)計的原則和方法167
5.2.4小區(qū)施藥作業(yè)169
5.2.5藥效調(diào)查與評判170
5.2.6田間藥效試驗的統(tǒng)計分析171
5.3農(nóng)藥生物測定實驗174
實驗1殺蟲劑胃毒作用測定(NY/T1154.22006)174
實驗2殺蟲劑觸殺作用測定(NY/T1154.12006)175
實驗3殺蟲劑熏蒸作用測定(NY/T1154.3-2006)176
實驗4殺蟲劑內(nèi)吸活性試驗(NY/T1154.42006)177
實驗5殺蟲劑殺卵活性試驗(NY/T1154.52006)178
實驗6殺蟲劑混配的聯(lián)合作用測定試驗(NY/T1154.72006)179
實驗7噴霧法測定殺蟲劑毒力(NY/T1154.92008)180
實驗8人工飼料混藥法測定殺蟲劑生物活性(NY/T1154.102008)181
實驗9蛇床子素毒力測定(設(shè)計性實驗)182
實驗10抑制病原真菌孢子萌發(fā)實驗凹玻片法(NY/T1156.12006)182
實驗11抑制病原真菌菌絲生長實驗生長速率法(NY/T1156.22006)183
實驗12殺菌劑的生物測定抑菌圈法184
實驗13測定殺菌劑抑制黃瓜霜霉病菌試驗平皿葉片法(NY/T1156.32006)185
實驗14測定殺菌劑抑制水稻紋枯病菌實驗蠶豆葉片法(NY/T1156.52006)186
實驗15測定殺菌劑防治小麥白粉病試驗盆栽法(NY/T1156.42006)187
實驗16測定殺菌劑防治黃瓜霜霉病試驗盆栽法(NY/T1156.72006)188
實驗17仿生安毒力測定(設(shè)計性實驗)189
實驗18除草劑生物活性測定實驗平皿法(NY/T1155.12006)190
實驗19除草劑生物活性測定實驗玉米根長法(NY/T1155.22006)191
實驗20除草劑生物活性測定實驗土壤噴霧法(NY/T1155.32006)192
實驗21除草劑生物活性測定實驗莖葉噴霧法(NY/T1155.42006)193
實驗22光合抑制型除草劑活性測定試驗小球藻法(NY/T1155.102011)195
實驗23除草劑混配的聯(lián)合作用測定(NY/T1155.72006)196
實驗24除草劑的生物測定萌發(fā)試驗198
實驗25除草劑的生物測定莖葉吸收法198
實驗26除草劑的盆栽實驗199
實驗27煙嘧磺隆毒力測定(設(shè)計性實驗)200
實驗28阿維菌素防治美洲斑潛蠅田間藥效試驗(設(shè)計性實驗)200
附錄1殺蟲劑防治蘋果桃小食心蟲藥效試驗準(zhǔn)則(GB/T17980.652004)201
附錄2殺菌劑防治草莓白粉病田間藥效試驗準(zhǔn)則(GB/T17980.1192004)203
附錄3除草劑防治花生田雜草田間藥效準(zhǔn)則(GB/T17980.1262004)206
附錄4農(nóng)藥登記田間藥效試驗報告編寫要求(農(nóng)業(yè)部藥檢所)209
附錄5生物統(tǒng)計概率值換算表(百分率轉(zhuǎn)換為概率值表)211
附錄6概率值與權(quán)重系數(shù)關(guān)系表213
附錄7x2值表213
6農(nóng)藥毒理與農(nóng)藥環(huán)境毒理/214
實驗1殺蟲劑對昆蟲表皮的穿透作用測定214
實驗2不同類型殺蟲劑中毒癥狀觀察215
實驗3殺蟲劑抑制昆蟲乙酰膽堿酯酶活性的測定216
實驗4殺菌作用與抑菌作用測定218
實驗5殺菌劑對植物病害防治方式的測定218
實驗6殺菌劑對菌體呼吸作用的測定220
實驗7殺菌劑對菌體物質(zhì)合成的測定221
實驗8除草劑對雜草光合作用的抑制222
實驗9除草劑對植株體內(nèi)乙酰乳酸合成酶活性的影響223
實驗10殺菌劑對病原菌的作用方式測定224
實驗11農(nóng)藥對蜜蜂的毒性安全評價225
實驗12農(nóng)藥對魚的毒性安全評價228
實驗13農(nóng)藥對家蠶的毒性安全評價229
實驗14農(nóng)藥對鳥類的毒性安全評價231
實驗15農(nóng)藥對蚯蚓的毒性安全評價233
實驗16農(nóng)藥對土壤微生物呼吸作用的毒性安全評價236
實驗17農(nóng)藥在水中溶解性的測定237
實驗18農(nóng)藥分配系數(shù)測定238
實驗19農(nóng)藥土壤吸附作用的測定240
實驗20農(nóng)藥的土壤淋溶作用的測定242
實驗21自我設(shè)計實驗一244
實驗22自我設(shè)計實驗二244
參考文獻(xiàn)/245