目錄
序言一
序言二
總前言
前言
第1章 概述 1
1.1 建立質(zhì)量控制及標(biāo)準(zhǔn)體系對(duì)三七產(chǎn)業(yè)發(fā)展的作用 1
1.1.1 質(zhì)量控制和標(biāo)準(zhǔn)制訂是三七生產(chǎn)的基礎(chǔ) 1
1.1.2 質(zhì)量控制和標(biāo)準(zhǔn)制訂是實(shí)現(xiàn)三七產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展的保障 2
1.1.3 質(zhì)量控制和標(biāo)準(zhǔn)制訂是打造三七品牌、促進(jìn)三七的國(guó)際化發(fā)展、提高三七市場(chǎng)占有率的需要 3
1.1.4 質(zhì)量控制和標(biāo)準(zhǔn)制訂是促進(jìn)三七產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)升級(jí)、提升三七產(chǎn)業(yè)核心競(jìng)爭(zhēng)力的需要 4
1.2 國(guó)內(nèi)外中藥材質(zhì)量控制和標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展現(xiàn)狀及趨勢(shì) 4
1.2.1 我國(guó)中醫(yī)藥標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展及政策環(huán)境 4
1.2.2 三七標(biāo)準(zhǔn)研究制訂的基本情況 7
1.3 三七藥材傳統(tǒng)質(zhì)量規(guī)格等級(jí) 10
1.3.1 藥材性狀 10
1.3.2 規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)的變遷 11
參考文獻(xiàn) 15
第2章 一般質(zhì)量控制方法 16
2.1 概述 16
2.2 水分測(cè)定法 16
2.3 灰分測(cè)定法 17
2.3.1 總灰分測(cè)定 17
2.3.2 酸不溶性灰分測(cè)定 18
2.4 浸出物測(cè)定法 19
2.4.1 水溶性浸出物測(cè)定 19
2.4.2 醇溶性浸出物測(cè)定 20
2.5 重金屬的檢測(cè) 21
2.6 農(nóng)藥殘留的檢測(cè)（有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)） 23
2.6.1 有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥殘留量 23
2.6.2 有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留量 25
2.6.3 擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量 26
2.7 黃曲霉毒素的檢測(cè) 27
參考文獻(xiàn) 29
第3章 三七藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及質(zhì)量控制研究 30
3.1 概述 30
3.2 三七藥材鑒別 30
3.2.1 性狀鑒別 30
3.2.2 顯微鑒別 31
3.2.3 理化鑒別 33
3.2.4 薄層色譜鑒別 34
3.2.5 光譜鑒別 35
3.2.6 分子鑒別 37
3.3 三七藥材皂苷含量分析 38
3.3.1 總皂苷含量分析 39
3.3.2 不同產(chǎn)地單體皂苷含量分析 40
3.3.3 不同規(guī)格單體皂苷含量分析 42
3.3.4 不同采收期皂苷含量分析 43
3.4 三七素含量分析 45
3.4.1 樣品測(cè)定方法 45
3.4.2 樣品測(cè)定結(jié)果 47
3.5 三七多糖含量分析 49
3.6 三七黃酮含量分析 52
3.7 揮發(fā)性成分含量分析 55
3.8 農(nóng)藥殘留分析 59
3.9 重金屬及有害成分分析 60
參考文獻(xiàn) 61
第4章 三七飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及質(zhì)量控制研究 64
4.1 生三七粉 65
4.1.1 普通生三七粉 65
4.1.2 超微粉 66
4.1.3 破壁粉粒 70
4.1.4 不同生三七粉重金屬含量分析 72
4.2 熟三七粉 74
4.2.1 總皂苷含量分析 75
4.2.2 單體皂苷含量分析 76
4.3 三七切片 83
4.3.1 不同干燥方法最佳工藝流程 83
4.3.2 有效成分含量的測(cè)定 84
4.3.3 有效成分含量測(cè)定結(jié)果 85
4.4 活性三七 87
4.4.1 色譜條件 87
4.4.2 對(duì)照品溶液的制備 87
4.4.3 供試品溶液制備 87
4.4.4 線(xiàn)性關(guān)系考察 88
4.4.5 指紋圖譜方法學(xué)驗(yàn)證 88
4.4.6 含量測(cè)定 88
4.4.7 活性三七飲片與傳統(tǒng)干燥三七飲片指紋圖譜的建立 89
4.4.8 指紋圖譜適用性研究 91
參考文獻(xiàn) 92
第5章 三七成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及質(zhì)量控制研究 94
5.1 概述 94
5.1.1 口服給藥制劑 94
5.1.2 外用給藥制劑 96
5.1.3 靜脈給藥制劑 97
5.2 單方制劑質(zhì)量控制 97
5.2.1 三七片 98
5.2.2 三七膠囊 102
5.2.3 七葉神安片 103
5.2.4 血塞通顆粒 105
5.3 復(fù)方制劑質(zhì)量控制 107
5.3.1 復(fù)方三七片 107
5.3.2 復(fù)方三七膠囊 110
5.3.3 三七傷藥片 111
5.3.4 云南紅藥片 116
5.4 外用制劑 119
5.4.1 三七活絡(luò)膏 119
5.4.2 三七鎮(zhèn)痛膏 122
5.4.3 三七總皂苷凝膠膏 124
5.4.4 三七總皂苷鼻腔用噴霧劑 124
5.4.5 三七透骨黃酊 125
參考文獻(xiàn) 125
第6章 血塞通系列產(chǎn)品質(zhì)量控制 128
6.1 血塞通膠囊 129
6.1.1 色譜條件 130
6.1.2 對(duì)照品溶液的制備 130
6.1.3 線(xiàn)性關(guān)系考察 130
6.1.4 方法學(xué)考察 130
6.1.5 樣品含量測(cè)定 131
6.2 血塞通軟膠囊 133
6.3 血塞通注射液 137
6.3.1 色譜分析條件 138
6.3.2 測(cè)定方法 139
6.3.3 方法學(xué)考察 139
6.3.4 樣品測(cè)定 140
6.4 血塞通片 143
6.4.1 薄層及掃描條件 143
6.4.2 樣品及對(duì)照品溶液的制備 143
6.4.3 測(cè)定方法 143
6.4.4 方法學(xué)考察 144
6.4.5 樣品測(cè)定 145
6.5 血塞通分散片 148
6.5.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 148
6.5.2 溶液制備 149
6.5.3 方法學(xué)考察 149
6.5.4 樣品測(cè)定 150
6.6 血塞通滴丸 153
6.6.1 色譜分析條件 153
6.6.2 前處理方法比較 153
6.6.3 陰性對(duì)照試驗(yàn) 154
6.6.4 方法學(xué)考察 154
6.7 血塞通顆粒劑 157
6.7.1 色譜條件 157
6.7.2 對(duì)照品溶液的制備 157
6.7.3 供試品溶液的制備 157
6.7.4 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 157
6.7.5 方法學(xué)考察 158
6.7.6 樣品含量測(cè)定 160
參考文獻(xiàn) 160
第7章 三七花質(zhì)量研究 163
7.1 概述 163
7.2 三七花鑒別 165
7.2.1 植物形態(tài) 165
7.2.2 鑒別方法 166
7.3 三七花皂苷含量分析 167
7.3.1 總皂苷含量分析 168
7.3.2 單體皂苷含量分析 172
7.4 三七花黃酮含量分析 178
7.4.1 樣品采集 178
7.4.2 含量分析 178
7.4.3 三七花總黃酮含量測(cè)定結(jié)果與分析 179
7.5 三七花揮發(fā)油成分含量分析 182
7.5.1 提取方法 182
7.5.2 分離與鑒定 182
7.6 三七花維生素含量分析 188
7.7 三七花核苷類(lèi)含量分析 192
7.7.1 色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 192
7.7.2 對(duì)照品溶液的制備 192
7.7.3 供試品溶液的制備 193
7.7.4 線(xiàn)性關(guān)系的考察 193
7.7.5 方法學(xué)考察 193
7.7.6 樣品的測(cè)定 193
7.8 三七花葉綠素和類(lèi)胡蘿卜素含量分析 194
7.8.1 樣品制備 194
7.8.2 色素含量測(cè)定 194
7.9 三七花γ-氨基丁酸含量分析 195
7.9.1 對(duì)照品溶液的制備 196
7.9.2 樣品制備 196
7.9.3 樣品柱前衍生化 196
7.9.4 色譜條件 196
7.9.5 方法學(xué)考察 196
7.10農(nóng)藥殘留分析 197
7.10.1 樣品采集 197
7.10.2 含量分析 198
7.10.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析 198
7.11三七花重金屬及有害成分分析 201
7.11.1 樣品采集 201
7.11.2 含量分析 201
參考文獻(xiàn) 203
第8章 三七莖葉質(zhì)量研究 207
8.1 概述 207
8.2 三七莖葉鑒別 209
8.2.1 顯微鑒別 209
8.2.2 理化鑒別 209
8.3 三七莖葉皂苷含量分析 210
8.3.1 供試品的制備 210
8.3.2 色譜分析條件 210
8.3.3 方法學(xué)考察 211
8.3.4 三七葉苷的HPLC-UV分析 212
8.4 三七莖葉多糖含量分析 217
8.5 三七莖葉黃酮含量分析 219
8.5.1 樣品采集 219
8.5.2 含量分析 219
8.5.3 三七莖葉總黃酮含量測(cè)定結(jié)果與分析 221
8.6 三七莖葉維生素含量分析 222
8.6.1 色譜條件 222
8.6.2 對(duì)照品溶液的制備 222
8.6.3 供試品溶液制備 223
8.6.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 223
8.6.5 方法學(xué)考察 224
8.7 三七莖葉三七素含量 226
8.7.1 色譜條件 226
8.7.2 樣品溶液的配置 227
8.7.3 方法學(xué)考察 227
8.8 三七莖葉中氨基酸及色素分析 229
8.8.1 γ-氨基丁酸分析 229
8.8.2 色素分析 231
8.9 三七莖葉揮發(fā)性成分含量 232
8.10三七莖葉微量元素分析 234
8.10.1 樣品處理 234
8.10.2 微量元素分析 235
8.11 三七莖葉農(nóng)藥殘留分析 236
8.11.1 有機(jī)氯農(nóng)藥檢測(cè) 236
8.11.2 擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥 237
8.11.3 有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥檢測(cè) 238
8.11.4 氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥檢測(cè) 238
8.11.5 多菌靈分析方法 239
8.12 三七莖葉重金屬及有害成分分析 242
8.12.1 樣品采集 242
8.12.2 含量分析 242
8.12.3 試驗(yàn)結(jié)果 242
參考文獻(xiàn) 244
第9章 三七藥材多種成分含量測(cè)定與指紋圖譜研究 248
9.1 樣品與試劑 248
9.1.1 三七藥材 248
9.1.2 血塞通制劑 249
9.1.3 其他試劑 249
9.2 試驗(yàn)條件 250
9.2.1 儀器 250
9.2.2 測(cè)定方法 250
9.2.3 三七藥材提取方法的優(yōu)化與確定 252
9.3 三七藥材【含量測(cè)定】方法學(xué)考察 254
9.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備 254
9.3.2 重復(fù)性試驗(yàn) 255
9.3.3 準(zhǔn)確度試驗(yàn) 255
9.4 三七藥材五種皂苷成分的含量測(cè)定與結(jié)果分析 255
9.4.1 三七藥材含量測(cè)定結(jié)果 255
9.4.2 三七藥材含量測(cè)定結(jié)果分析 257
9.5 指紋圖譜分析 259
9.5.1 指紋圖譜方法學(xué)考察 260
9.5.2 不同產(chǎn)地三七主根與剪口、血塞通系列制劑的HPLC指紋圖譜分析261
9.6 小結(jié) 263
9.6.1 色譜條件 263
9.6.2 結(jié)論 264
9.6.3 展望 264
參考文獻(xiàn) 264
第10章 三七體內(nèi)代謝研究 266
10.1 三七總皂苷藥代動(dòng)力學(xué)及體內(nèi)代謝研究 266
10.1.1 三七總皂苷藥代動(dòng)力學(xué)研究 266
10.1.2 三七總皂苷在大鼠體內(nèi)的藥理學(xué)研究 272
10.2 三七皂苷類(lèi)單體成分的代謝研究
10.2.1 人參皂苷Rg1藥代動(dòng)力學(xué)參數(shù)及代謝產(chǎn)物初步研究 275
10.2.2 人參皂苷Rb1藥代動(dòng)力學(xué)參數(shù)及代謝產(chǎn)物初步研究 278
10.2.3 三七皂苷R1藥代動(dòng)力學(xué)參數(shù)及代謝產(chǎn)物初步研究 283
參考文獻(xiàn) 287
附錄地理標(biāo)志產(chǎn)品文山三七國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 291