本書以技術(shù)要求和質(zhì)量管理為主線,系統(tǒng)介紹了煤炭檢測技術(shù)和質(zhì)量管理的相關(guān)內(nèi)容。先重點闡述了煤炭采樣、制樣和化驗的技術(shù)要求,然后介紹了包括通用要求、結(jié)構(gòu)要求、資源要求、過程要求、管理體系要求在內(nèi)的實驗室質(zhì)量管理體系要求,同時對質(zhì)量監(jiān)控的重要方式——能力驗證進(jìn)行了講述。為了加深理解,最后兩章介紹了質(zhì)量管理基礎(chǔ)知識以及所用到的概率論和數(shù)理統(tǒng)計基礎(chǔ)知識。
本書總結(jié)了作者多年的研究成果和實踐經(jīng)驗,可供煤炭檢測管理人員和技術(shù)人員作為參考用書,也可作為煤炭檢測質(zhì)量管理人員技術(shù)培訓(xùn)的教材。
孫剛(1973-),煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司研究員,黑龍江訥河人,1996年北京化工大學(xué)化學(xué)工程專業(yè)本科畢業(yè),2000年蘭州大學(xué)分析化學(xué)專業(yè)研究生畢業(yè)(全日制),碩士。長期從事煤炭檢測標(biāo)準(zhǔn)方法研究和質(zhì)量管理體系的建設(shè),主持、參與完成科研項目30余項,制修訂10余項有關(guān)煤檢檢測的國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),研制多種國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在國內(nèi)外科技刊物上發(fā)表論文20余篇(其中SCI收錄4篇,EI收錄4篇),出版《商品煤采樣與制樣》專著。
第一章緒論1
一、中國煤炭檢測技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展回顧1
二、檢測實驗室質(zhì)量管理認(rèn)可活動2
三、煤炭檢測技術(shù)與質(zhì)量管理的重要性3
四、煤炭檢測技術(shù)與質(zhì)量管理的主要內(nèi)容3
參考文獻(xiàn)4
第二章煤炭采樣技術(shù)要求5
第一節(jié)煤炭基本采樣方案的設(shè)計5
一、采樣經(jīng)典語句6
二、采樣方案的設(shè)計程序6
三、采樣精密度的確定7
四、采樣單元數(shù)和每個采樣單元子樣數(shù)8
五、煤樣質(zhì)量10
六、子樣分布11
七、采樣要求14
八、機(jī)械化采樣中的特有方案16
九、全水分煤樣的采取17
第二節(jié)煤炭專用采樣方案的設(shè)計17
一、采樣精密度值的指定17
二、煤的變異性確定18
三、采樣單元數(shù)和每個采樣單元子樣數(shù)20
四、煤樣質(zhì)量22
五、子樣分布和采樣要求22
第三節(jié)煤炭采樣精密度的核驗22
一、多份采樣法22
二、雙份采樣法23
三、煤炭機(jī)械化采樣系統(tǒng)精密度的測定25
第四節(jié)煤炭采樣偏倚的核驗27
一、偏倚試驗原理27
二、采樣偏倚試驗程序27
三、參比采樣方法30
四、試驗煤樣的采取、制備和化驗32
五、試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析和結(jié)果評定34
六、偏倚試驗說明39
七、煤炭機(jī)械化采樣系統(tǒng)偏倚的測定41
第五節(jié)霍特林(Hotelling)T2檢驗在煤炭采樣偏倚核驗中的應(yīng)用44
一、霍特林(Hotelling)T2檢驗的程序44
二、霍特林(Hotelling)T2檢驗與t檢驗的比較46
三、應(yīng)用示例48
第六節(jié)煤炭機(jī)械化采樣系統(tǒng)的檢查49
一、外部評審49
二、內(nèi)部審核50
三、運行檢查51
四、采樣比控制圖51
五、提取比控制圖56
第七節(jié)煤炭采樣要素的技術(shù)要求58
一、采樣人員58
二、采樣設(shè)備或工具58
三、被采樣批煤65
四、采樣環(huán)境65
五、煤樣包裝和標(biāo)識65
六、煤質(zhì)信息管理系統(tǒng)66
參考文獻(xiàn)66
第三章煤炭制樣技術(shù)要求67
第一節(jié)煤炭制樣基本操作67
一、破碎67
二、篩分69
三、混合69
四、縮分70
五、干燥81
第二節(jié)煤炭制樣程序的設(shè)計82
一、煤樣的種類82
二、全水分煤樣的制備83
三、一般分析煤樣的制備86
四、共用煤樣的制備87
五、粒度分析煤樣的制備90
六、其他試驗用煤樣的制備91
七、存查煤樣91
第三節(jié)煤炭制樣精密度的核驗91
一、概述91
二、制樣和化驗方差目標(biāo)值92
三、制樣和化驗方差整體核驗93
第四節(jié)煤炭制樣偏倚的核驗94
一、偏倚核驗方法94
二、制樣偏倚核驗程序94
第五節(jié)煤炭制樣要素的技術(shù)要求97
一、制樣人員97
二、制樣設(shè)備或工具97
三、制備的煤樣107
四、制樣環(huán)境107
五、煤炭離線制樣107
參考文獻(xiàn)108
第四章煤炭化驗技術(shù)要求109
第一節(jié)煤炭化驗的一般規(guī)定109
一、煤樣109
二、測定109
三、基的換算110
四、結(jié)果報告111
五、方法精密度112
六、試驗記錄和試驗報告113
第二節(jié)煤工業(yè)分析的技術(shù)要求114
一、全水分測定114
二、水分測定117
三、灰分測定119
四、揮發(fā)分測定122
五、工業(yè)分析儀測定123
第三節(jié)煤元素分析的技術(shù)要求125
一、全硫測定125
二、碳?xì)錅y定129
三、氮測定134
第四節(jié)煤工藝指標(biāo)測定的技術(shù)要求137
一、發(fā)熱量的測定137
二、煤灰熔融性的測定143
第五節(jié)煤中有害元素測定的技術(shù)要求147
一、磷的測定147
二、砷的測定149
三、氯的測定153
四、氟的測定156
五、汞的測定158
參考文獻(xiàn)162
第五章能力驗證164
第一節(jié)能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價165
一、均勻性檢驗167
二、穩(wěn)定性檢驗169
第二節(jié)指定值的確定及其標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算170
一、配比法171
二、參考值法171
三、公議值法172
四、指定值的核對173
五、對指定值不確定度的限定173
第三節(jié)能力評價標(biāo)準(zhǔn)差的確定173
一、規(guī)定值法174
二、精密度值法174
三、公議值法174
第四節(jié)能力統(tǒng)計量的計算及能力評價174
一、實驗室偏倚175
二、百分相對差175
三、秩和秩百分?jǐn)?shù)175
四、z比分?jǐn)?shù)176
五、z ′比分?jǐn)?shù)176
六、En值177
七、ζ比分?jǐn)?shù)177
八、定性結(jié)果178
第五節(jié)能力統(tǒng)計量值的圖示法178
一、直方圖178
二、條形圖180
三、堯敦圖181
四、z比分?jǐn)?shù)的常規(guī)控制圖184
五、z比分?jǐn)?shù)的累積和控制圖185
第六節(jié)能力驗證計劃中常用穩(wěn)健統(tǒng)計方法186
一、算法A186
二、算法S188
三、中位值和標(biāo)準(zhǔn)化四分位距法189
第七節(jié)能力驗證計劃設(shè)計的有關(guān)問題190
一、能力驗證計劃的類型190
二、測量審核193
三、雙樣品能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價194
四、能力評價準(zhǔn)則及評價表述195
五、重復(fù)檢測次數(shù)的確定197
六、檢測方法的選擇197
七、數(shù)據(jù)報告198
八、精密度的比較198
九、結(jié)果的有效期198
十、認(rèn)可機(jī)構(gòu)對能力驗證結(jié)果的利用198
參考文獻(xiàn)199
第六章實驗室質(zhì)量管理體系的要求200
第一節(jié)術(shù)語和定義201
一、公正性 201
二、投訴201
三、實驗室間比對201
四、實驗室內(nèi)比對202
五、能力驗證202
六、實驗室202
七、判定規(guī)則202
八、驗證203
九、確認(rèn)203
第二節(jié)通用要求204
一、公正性204
二、保密性205
第三節(jié)結(jié)構(gòu)要求206
第四節(jié)資源要求209
一、人員209
二、設(shè)施和環(huán)境條件210
三、設(shè)備211
四、計量溯源性214
五、外部提供的產(chǎn)品和服務(wù)216
第五節(jié)過程要求217
一、要求、標(biāo)書和合同的評審218
二、方法的選擇、驗證和確認(rèn)220
三、抽樣222
四、檢測或校準(zhǔn)物品的處置224
五、技術(shù)記錄225
六、測量不確定度的評定225
七、確保結(jié)果有效性226
八、報告結(jié)果227
九、投訴232
十、不符合工作233
十一、數(shù)據(jù)控制和信息管理234
第六節(jié)管理體系要求235
一、方式235
二、管理體系文件237
三、管理體系文件的控制237
四、記錄控制238
五、應(yīng)對風(fēng)險和機(jī)遇的措施238
六、改進(jìn)239
七、糾正措施240
八、內(nèi)部審核241
九、管理評審242
參考文獻(xiàn)243
第七章質(zhì)量管理基礎(chǔ)知識244
第一節(jié)質(zhì)量管理主要術(shù)語和定義244
一、術(shù)語關(guān)系244
二、術(shù)語及其定義245
第二節(jié)質(zhì)量管理基本概念、原則和方法265
一、質(zhì)量管理基本概念266
二、質(zhì)量管理原則267
三、質(zhì)量管理方法271
第三節(jié)GB/T 19001—2016《質(zhì)量管理體系要求》內(nèi)容簡介274
一、范圍274
二、規(guī)范性引用文件275
三、術(shù)語和定義275
四、組織環(huán)境275
五、領(lǐng)導(dǎo)作用278
六、策劃280
七、支持281
八、運行285
九、績效評價293
十、改進(jìn)295
參考文獻(xiàn)296
第八章概率論和數(shù)理統(tǒng)計基礎(chǔ)知識297
第一節(jié)概率論297
一、隨機(jī)現(xiàn)象和隨機(jī)試驗297
二、頻率與概率297
三、實際推斷原理298
四、隨機(jī)變量298
五、正態(tài)分布(高斯分布)299
六、隨機(jī)變量的數(shù)字特征300
第二節(jié)數(shù)理統(tǒng)計基礎(chǔ)與抽樣分布301
一、樣本分位數(shù)301
二、統(tǒng)計量302
三、抽樣分布302
第三節(jié)參數(shù)估計305
一、概述305
二、單正態(tài)總體均值與方差的區(qū)間估計306
三、雙正態(tài)總體均值與方差的區(qū)間估計307
四、單側(cè)置信區(qū)間的估計308
第四節(jié)假設(shè)檢驗310
一、概述310
二、正態(tài)總體均值的假設(shè)檢驗312
三、正態(tài)總體方差的假設(shè)檢驗314
四、置信區(qū)間與假設(shè)檢驗之間的關(guān)系316
五、樣本容量的選擇317
六、p值法318
第五節(jié)方差分析及回歸分析319
一、單因素試驗的方差分析319
二、一元線性回歸322
參考文獻(xiàn)323