本書是上海師范大學(xué)在上海市高校本科教育高地建設(shè)項目中推出的《分析化學(xué)》(黃杉生，科學(xué)出版社，2008)的配套實驗教材。
本書主要包括分析化學(xué)實驗的基本知識，分析化學(xué)實驗的儀器及操作和實驗部分。實驗部分包括基本實驗65個，內(nèi)容涉及滴定分析、重量分析、分離分析、紫外一可見分光光度法、紅外吸收光譜法、原子吸收光譜法、原子光譜法、分子熒光光度法、電位分析法、庫侖分析法、伏安和極譜分析法、氣相色譜法、高效液相色譜法、核磁共振波譜法、質(zhì)譜分析以及部分常用儀器的檢驗和校準(zhǔn)等。為培養(yǎng)學(xué)生的獨立思考及創(chuàng)新能力，設(shè)置了4個綜合實驗。
本書可作為高等理工科和師范院�；瘜W(xué)、應(yīng)用化學(xué)、化工、材料、生物、環(huán)境等相關(guān)專業(yè)的本科生教材，也可供相關(guān)專業(yè)師生、分析測試工作者和自學(xué)者參考和閱讀。
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本書是《分析化學(xué)》的配套實驗用書。本書包括分析化學(xué)實驗的基本知識，分析化學(xué)實驗的儀器及操作和實驗部分。實驗部分包括基本實驗65個，內(nèi)容涉及滴定分析、重量分析、分離分析、紫外一可見分光光度法、紅外吸收光譜法、原子吸收光譜法、原子光譜法、分子熒光光度法、電位分析法、庫侖分析法、伏安和極譜分析法、氣相色譜法、高效液相色譜法、核磁共振波譜法、質(zhì)譜分析以及部分常用儀器的檢驗和校準(zhǔn)等。為提高學(xué)生綜合實驗?zāi)芰ΓO(shè)有綜合實驗4個。
目錄
前言
第1章 分析化學(xué)實驗室基本知識 1
1.1 分析實驗室守則 1
1.2 實驗室安全規(guī)則 2
1.3 分析實驗室用水的制備 3
1.3.1 分析實驗室用水的規(guī)格 3
1.3.2 水純度的檢查 4
1.3.3 水純度分析結(jié)果的表示 4
1.3.4 各種純水的制備 4
1.4 常用玻璃器皿的洗滌 5
1.4.1 洗滌方法 5
1.4.2 常用洗液的配制 7
1.5 化學(xué)試劑 7
1.5.1 化學(xué)試劑的級別 7
1.5.2 試劑的保存和使用 8
1.5.3 常用試劑的提純 9
1.6 分析試樣的準(zhǔn)備和分解 11
1.6.1 分析試樣的準(zhǔn)備 11
1.6.2 試樣的保存 13
1.6.3 試樣的分解 13
1.7 特殊材料的使用 14
1.7.1 鉑、金和銀 14
1.7.2 碳 15
1.7.3 永 15
1.7.4 石英和瑪瑙 16
1.7.5 聚四氟乙烯 16
1.7.6 坩堝材料 16
1.8 氣體鋼瓶的使用及注意事項 16
1.8.1 常用氣體鋼瓶的國家標(biāo)準(zhǔn) 16
1.8.2 使用鋼瓶時注意事項 18
第2章 化學(xué)分析法 20
2.1 質(zhì)量與滴定分析儀器基本操作 20
2.1.1 分析天平 20
2.1.2 滴定分析儀器與基本操作 27
2.2 滴定分析基本操作實驗 35
實驗2.1 分析天平稱量練習(xí) 35
實驗2.2 滴定分析基本操作練習(xí) 38
實驗2.3 容量儀器的校準(zhǔn) 40
2.3 酸堿滴定實驗 43
實驗2.4 食用白醋中HOAc濃度的測定 43
實驗2.5 工業(yè)純堿總堿度測定 45
實驗2.6 有機酸摩爾質(zhì)量的測定 47
實驗2.7 硫酸銨肥料中含氮量的測定 48
實驗2.8 磷酸的電位滴定 50
實驗2.9 蛋殼中碳酸鈣含量的測定 54
實驗2.10 非水滴定法測定α-氨基酸含量 55
2.4 絡(luò)合滴定實驗 57
實驗2.11 EDTA的標(biāo)定 57
實驗2.12 自來水總硬度的測定 59
實驗2.13 EDTA滴定法連續(xù)測定鉍和鉛 61
實驗2.14 鋁合金中鋁含量的測定 62
2.5 氧化還原滴定實驗 64
實驗2.15 過氧化氫含量的測定 64
實驗2.16 水樣中化學(xué)耗氧量COD的測定 66
實驗2.17 鐵礦石中全鐵含量測定 68
實驗2.18 間接碘量法測定銅合金中銅的含量 70
實驗2.19 直接碘量法測定水果中抗壞血酸的含量 73
實驗2.20 高錳酸鉀間接滴定法測定補鈣制劑中鈣含量 75
實驗2.21 溴酸鉀法測定苯酚 76
2.6 沉淀滴定實驗 78
實驗2.22 莫爾法測定氯化物中氯含量 78
實驗2.23 福爾哈德法測定氯化物中氯含量 80
第3章 電化學(xué)分析法 82
3.1 電位分析法 82
實驗3.1 用氟離子選擇性電極測定水中微量F- 83
實驗3.2 用氯離子選擇性電極測定微量Cl- 85
實驗3.3 氯離子選擇性電極的選擇性系數(shù)的測定 89
實驗3.4 氟離子選擇性電極測定氫氟酸離解常數(shù) 93
實驗3.5 乙酸的電位滴定分析及其離解常數(shù)的測定 96
實驗3.6 H2SO4和H3PO4混合酸的電位滴定 99
3.2 極譜與伏安法 102
3.2.1 極譜法 102
3.2.2 溶出伏安法 103
實驗3.7 單掃描極譜法測定銅 103
實驗3.8 循環(huán)伏安法確定電極過程 105
實驗3.9 微量鉬的極譜催化波測定 108
實驗3.10 陽極溶出伏安法測定水樣中的銅和鎘含量 110
實驗3.11 雙指示電極電流滴定法測定銅 113
3.3 庫侖分析法 115
實驗3.12 庫侖滴定法標(biāo)定Na2S2O3溶液 116
實驗3.13 庫侖滴定法測定六價鉻 118
實驗3.14 庫侖滴定法測定微量肼 120
第4章 原子光譜分析法 123
4.1 原子吸收分光光度法 123
實驗4.1 原子吸收分光光度法測定自來水中鈣和鎂的含量 123
實驗4.2 原子吸收分光光度法測定黃酒中微量銅和鎘 127
實驗4.3 火焰原子吸收法測定鈣片中鈣含量 130
4.2 原子發(fā)射光譜法 133
實驗4.4 原子發(fā)射光譜檢測黃銅中的雜質(zhì) 134
第5章 分子光譜 140
5.1 紫外分光光度法 140
實驗5.1 有機化合物紫外吸收光譜的溶劑效應(yīng) 141
實驗5.2 紫外吸收光譜鑒定物質(zhì)的純度 113
實驗5.3 紫外吸收光譜測定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩爾吸光系數(shù) 145
5.2 可見光分光光度法 147
實驗5.4 用二苯胺可見分光光度法測定DNA的含量 147
實驗5.5 芮素紅S分光光度法測定血清白蛋白 149
實驗5.6 鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵 150
實驗5.7 過硫酸銨氧化法測定黃銅中的微量錳 154
實驗5.8 鋁的二元與三元配合物的某些性質(zhì)及其比較 156
5.3 紅外吸收光譜分析 160
實驗5.9 薄膜法制樣的聚乙烯和聚苯乙烯膜的紅外吸收光譜 161
實驗5.10 KBr晶體壓片的苯甲酸紅外吸收光譜 163
實驗5.11 液膜紅外吸收光譜法測定問、對二甲苯的含量 166
第6章 核磁共振譜法 170
實驗6.1 乙苯、乙酸乙矓、苯甲酸乙酯和未知物的核磁共振譜（1H核）的測定 173
第7章 質(zhì)譜法 178
實驗7.1 正己烷、十八烷酸甲酯、對氯甲苯和未知試樣的質(zhì)譜測定 178
第8章 分離分析方法 185
8.1 氣相色譜實驗 185
實驗8.1 填充色譜柱的制備 185
實驗8.2 填充色譜柱的柱效測定 189
實驗8.3 氣相色譜柱的H-u曲線的繪制 192
實驗8.4 純物質(zhì)對照氣相色譜定性鑒定化合物 194
實驗8.5 定量校正因子的測定 196
實驗8.6 氣相色譜歸一化法測定混合氣中丙烷、異丁烷和丁烷含量 198
實驗8.7 氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定鄰二甲苯中的雜質(zhì) 200
8.2 高效液相色譜法 203
實驗8.8 高效液相色譜柱效能的測定 201
實驗8.9 對羥基苯甲酸酯類混合物的反相高效液相色譜測定 207
實驗8.10 離子色譜法測定水樣中F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-和SO42- 210
實驗8.11 高效液相色譜法測定復(fù)方阿司匹林 215
第9章 綜合實驗 219
實驗9.1 酸堿滴定方案設(shè)計 219
實驗9.2 配位滴定方案設(shè)計 221
實驗9.3 氧化還原滴定方案設(shè)計 222
實驗9.4 循環(huán)伏安法研究鍍層儲氫性能 224
參考文獻 227
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