本書共有19章67個實驗項目,主要介紹了化學、醫(yī)藥學、材料、環(huán)境科學與工程等領(lǐng)域常用的現(xiàn)代儀器分析方法和技術(shù)。全書內(nèi)容包括儀器分析實驗的基本知識、樣品前處理技術(shù)、原子發(fā)射光譜法、原子吸收與原子熒光光譜法、紫外-可見分光光度法、紅外吸收光譜法、分子熒光光譜法、激光拉曼光譜法、X射線衍射分析法、質(zhì)譜分析法、電位分析法、庫侖分析法、伏安分析法、氣相色譜法、高效液相色譜法、毛細管電泳法、核磁共振波譜法、熱分析法、掃描電子顯微鏡和聯(lián)用技術(shù);各章先簡要介紹了每種儀器分析方法的原理、特點及應(yīng)用、儀器結(jié)構(gòu)、實驗技術(shù)和分析條件,然后介紹了相關(guān)的實驗內(nèi)容和具體操作。實驗項目包括基礎(chǔ)性實驗、綜合性實驗和設(shè)計性實驗,旨在有效培養(yǎng)學生的實驗操作能力和科學探究能力,提高分析和解決實際問題的能力等。
本書反映了學科發(fā)展前沿,具有較強的系統(tǒng)性和參考性,可作為高等學;瘜W化工、醫(yī)藥學、材料科學與工程、環(huán)境科學與工程及相關(guān)專業(yè)本科生的專業(yè)教材,也可作為相關(guān)科研人員、分析測試人員和管理人員的參考用書。
莊會榮,臨沂大學教授,主講分析化學、分析化學實驗、儀器分析實驗、儀器分析等課程30多年,研究方向為化學分離與分析。發(fā)表省級以上論文40余篇,獲臨沂市自然科學優(yōu)秀學術(shù)論文一等獎2項、二等獎5項、三等獎2項。主持或參與省市級教學科研項目7項,其中獲山東省教學成果二等獎一項、山東省科技進步二等獎一項。主持《分析化學系列聯(lián)合課程-分析化學實驗》獲山東省精品課程(2014年),參與《分析化學》和《儀器分析實驗》獲山東省精品課程(2014年)。
第1章 儀器分析實驗的基本知識 1
1.1 儀器分析及儀器分析實驗的地位和作用 1
1.2 儀器分析實驗課程的目標和要求 1
1.3 預習、實驗記錄和實驗報告的書寫要求 3
1.4 實驗數(shù)據(jù)處理和分析結(jié)果的表達 8
1.5 儀器分析實驗室安全常識 11
1.6 儀器分析實驗室用水的規(guī)格和制備 14
1.7 化學試劑 14
1.8 氣體鋼瓶的使用及注意事項 15
1.9 化學廢棄物的回收與處置 17
1.10 個人安全防護與常見事故的應(yīng)急處理 17
第2章 樣品前處理技術(shù) 21
2.1 樣品前處理技術(shù)簡介 21
2.2 測定無機成分的樣品前處理方法 22
2.3 分析有機成分的樣品前處理方法 25
第3章 原子發(fā)射光譜法 36
3.1 方法原理 36
3.2 儀器結(jié)構(gòu)及原理 38
3.3 方法特點及應(yīng)用 39
3.4 實驗技術(shù)和分析條件 40
實驗一 ICP-OES法測定鈣鐵鋅口服液中鐵、鋅的含量 41
實驗二 微波消解ICP-OES法同時測定金銀花中九種金屬元素的含量 42
第4章 原子吸收與原子熒光光譜法 45
4.1 原子吸收光譜法 45
4.2 原子熒光光譜法 49
實驗三 微波消解-火焰原子吸收法測定土壤中銅的含量 50
實驗四 石墨爐原子吸收光譜法測定豬飼料中的微量鉛 52
實驗五 氫化物發(fā)生-原子熒光法測定大蒜中的痕量硒 54
實驗六 微波消解-原子熒光光譜法同時測定大米中的砷和汞 56
第5章 紫外-可見分光光度法 59
5.1 方法原理 59
5.2 儀器結(jié)構(gòu)及原理 62
5.3 方法特點及應(yīng)用 62
5.4 實驗技術(shù)和分析條件 62
實驗七 紫外分光光度法測定廢水中的苯酚 64
實驗八 分光光度法測定環(huán)境水中的總磷 65
實驗九 分光光度法測定磺溴酞鈉的解離常數(shù) 68
實驗十 分光光度法同時測定鉻鐵礦中的鋁和鐵 70
實驗十一 Fenton試劑對孔雀綠廢水的脫色條件研究 73
第6章 紅外吸收光譜法 77
6.1 方法原理 77
6.2 儀器結(jié)構(gòu)及原理 80
6.3 方法特點及應(yīng)用 81
6.4 實驗技術(shù)和分析條件 81
實驗十二 苯甲酸的紅外光譜分析 82
實驗十三 鄰硝基苯酚和對硝基苯酚的合成與紅外光譜分析 84
實驗十四 乙酸異戊酯的制備、結(jié)構(gòu)鑒定及含量測定 87
第7章 分子熒光光譜法 90
7.1 方法原理 90
7.2 儀器結(jié)構(gòu)及原理 92
7.3 方法特點及應(yīng)用 92
7.4 實驗技術(shù)和分析條件 93
實驗十五 分子熒光光度法測定二氯熒光素 93
實驗十六 熒光分光光度法測定維生素B2的含量 95
實驗十七 同步熒光法同時測定酪氨酸和苯丙氨酸的含量 98
實驗十八 硒化鎘量子點納米晶體的制備與熒光光譜表征 100
第8章 激光拉曼光譜法 102
8.1 方法原理 102
8.2 儀器結(jié)構(gòu)及原理 103
8.3 方法特點及應(yīng)用 105
實驗十九 苯甲酸的拉曼光譜測定 107
實驗二十 表面增強拉曼光譜法測定牛奶中三聚氰胺的含量 108
第9章 X射線衍射分析法 111
9.1 方法原理 111
9.2 儀器結(jié)構(gòu)及原理 113
9.3 方法特點及應(yīng)用 114
9.4 實驗技術(shù)和分析條件 114
實驗二十一 氧化鋅的X射線粉末衍射分析 115
實驗二十二 X射線衍射法測定呼吸性粉塵中游離二氧化硅的含量 117
第10章 質(zhì)譜分析法 119
10.1 方法原理 119
10.2 儀器結(jié)構(gòu)及原理 120
10.3 方法特點及應(yīng)用 123
10.4 實驗技術(shù) 125
實驗二十三 電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定土壤中8種重金屬元素 125
第11章 電位分析法 129
11.1 方法原理 129
11.2 方法特點及應(yīng)用 131
11.3 實驗技術(shù)和分析條件 131
實驗二十四 直接電位法測定水溶液的pH值 132
實驗二十五 氟離子選擇性電極測定牙膏中氟的含量 134
實驗二十六 電位滴定法測定自來水中氯離子的含量 137
第12章 庫侖分析法 139
12.1 方法原理 139
12.2 儀器結(jié)構(gòu)及原理 140
12.3 方法特點及應(yīng)用 141
12.4 實驗技術(shù)和分析條件 141
實驗二十七 庫侖滴定法測定藥片或果汁中維生素C的含量 141
實驗二十八 恒電流庫侖滴定法測定廢水中的微量砷 144
第13章 伏安分析法 147
13.1 方法原理 147
13.2 儀器結(jié)構(gòu)及原理 148
13.3 方法特點及應(yīng)用 148
13.4 實驗技術(shù)和分析條件 149
實驗二十九 循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀的電極反應(yīng)過程 150
實驗三十 聚黃尿酸修飾碳糊電極的制備及其電化學行為研究 152
實驗三十一 銀摻雜聚L-酪氨酸修飾電極循環(huán)伏安法測定人尿液中的多巴胺、腎上腺素和抗壞血酸 153
實驗三十二 陽極溶出伏安法測定水中的微量鉛和鎘 156
第14章 氣相色譜法 158
14.1 方法原理 158
14.2 儀器結(jié)構(gòu)及原理 163
14.3 方法特點及應(yīng)用 164
14.4 實驗技術(shù)和分析條件 164
實驗三十三 氣相色譜法測定混合苯的組成 166
實驗三十四 填充柱氣相色譜-內(nèi)標法測定無水乙醇中的微量水 168
實驗三十五 毛細管柱氣相色譜-內(nèi)標法測定維生素E軟膠囊中維生素E的含量 170
實驗三十六 毛細管柱氣相色譜-外標法測定白酒中甲醇和乙酸乙酯的含量 172
第15章 高效液相色譜法 175
15.1 方法原理 175
15.2 儀器結(jié)構(gòu)及原理 177
15.3 方法特點及應(yīng)用 179
15.4 實驗技術(shù)和分析條件 179
實驗三十七 超聲提取-高效液相色譜-外標法測定金銀花中綠原酸的含量 182
實驗三十八 柱層析-高效液相色譜法測定辣椒油中的蘇丹紅 184
實驗三十九 超臨界二氧化碳流體萃取-高效液相色譜法測定紫草中的紫草素和乙酰紫草素 186
實驗四十 固相萃取-高效液相色譜法測定水體中的三嗪類除草劑 189
實驗四十一 固相萃取-正相HPLC法測定大豆中的磷酸甘油酯 191
實驗四十二 離子色譜法測定生活飲用水中的無機陰離子 193
實驗四十三 離子色譜法檢測藥品處方中的檸檬酸鹽和磷酸鹽 195
實驗四十四 石膏及石膏制品中形態(tài)硫的分析方法 198
實驗四十五 固相萃取-離子色譜法快速測定煙草中的鉀、鈉、鈣、鎂和氨的含量 202
第16章 毛細管電泳法 205
16.1 方法原理 205
16.2 儀器結(jié)構(gòu)及原理 207
16.3 方法特點及應(yīng)用 208
16.4 實驗技術(shù)和分析條件 209
實驗四十六 毛細管區(qū)帶電泳法測定阿司匹林中水楊酸和乙酰水楊酸的含量 210
實驗四十七 膠束電動毛細管色譜法測定葛根中葛根素的含量 212
第17章 其他儀器分析方法 215
17.1 核磁共振波譜法 215
17.2 熱分析法 220
17.3 掃描電子顯微鏡 223
實驗四十八 核磁共振波譜法測定乙酰乙酸乙酯的互變異構(gòu)體的相對含量 226
實驗四十九 肉桂酸的核磁共振1H NMR波譜測定及結(jié)構(gòu)分析 229
實驗五十 肉桂酸的核磁共振13C NMR波譜測定及結(jié)構(gòu)分析 230
實驗五十一 差熱-熱重分析法研究CuSO4·5H2O的脫水過程 231
實驗五十二 掃描電子顯微鏡表征二氧化硅納米材料的形貌 233
第18章 聯(lián)用技術(shù) 235
18.1 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀器結(jié)構(gòu)及原理 235
18.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 236
18.3 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 238
18.4 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的特點 240
實驗五十三 氣相色譜/質(zhì)譜法測定苯系物的組成 240
實驗五十四 氣相色譜/質(zhì)譜法測定PVC中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的含量 242
實驗五十五 高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分離鑒定茶堿和咖啡因 244
第19章 設(shè)計性實驗 247
19.1 設(shè)計性實驗目的 247
19.2 設(shè)計性實驗要求 247
19.3 設(shè)計性實驗備選題目 249
實驗五十六 微波消解-原子發(fā)射光譜法測定頭發(fā)中鈣、鎂、鐵、鋅、銅、鉛、錳的含量 249
實驗五十七 電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定丹參中的鉛、鎘、銅、砷、汞 250
實驗五十八 鎘離子印跡聚合物分離富集-火焰原子吸收光譜法測定痕量鎘 251
實驗五十九 輝光放電等離子體處理染料廢水及降解機理研究 252
實驗六十 電化學傳感器的制備和用于微囊藻毒素的檢測 252
實驗六十一 紫外分光光度法測定雪碧中苯甲酸鈉的含量 253
實驗六十二 分子熒光光度法測定環(huán)境水中的十二烷基苯磺酸鈉 253
實驗六十三 小麥面粉中過氧化苯甲酰含量的測定 254
實驗六十四 金銀花中異綠原酸和木犀草苷的含量分析 254
實驗六十五 柱前衍生-高效液相色譜法測定大蒜皂苷提取物含量的研究 255
實驗六十六 利用生產(chǎn)廢料制備碳量子點及在痕量汞(Ⅱ)檢測中的應(yīng)用 256
實驗六十七 苯酚的1H NMR和13C NMR譜圖測試及結(jié)構(gòu)解析 256
參考文獻 257